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本實驗分別使用經(jīng)典索氏提取器與全自動索氏提取儀這兩種儀器對試樣及標(biāo)液進(jìn)行萃取，然后使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對提取液進(jìn)行分析，結(jié)果表明全自動索氏提取十溴二苯醚的前處理方法是進(jìn)行十溴二苯醚測定較優(yōu)選的方法。
多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚經(jīng)常作為阻燃劑添加到印制電路板、塑料、涂層、電線電纜及樹脂類電子元件中。它們在環(huán)境中殘留周期長、難分解、不易揮發(fā)，易在生物包括人體脂肪組織中蓄積,危害人體的免疫系統(tǒng)、致癌、損害大腦及神經(jīng)組織，是歐盟RoHS指令中明確限制使用的物質(zhì)。
1.1經(jīng)典索氏提取
經(jīng)典索氏抽提法2'，是從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法。利用溶劑回流和虹吸原理,使固體物質(zhì)每一次都能為純的溶劑所萃取，因而萃取效率較高。萃取前應(yīng)先將固體物質(zhì)研磨細(xì),以增加液體浸溶的面積，然后將研磨后的固體物質(zhì)放在纖維素套筒內(nèi)，再一同放置于提取器的萃取室中。加熱溶劑，蒸汽通過導(dǎo)氣管上升，冷凝后滴人萃取室中。當(dāng)液面超過虹吸
管最高處時，即發(fā)生虹吸現(xiàn)象，溶液回流入燒瓶，因此可高效萃取出溶于溶劑的物質(zhì)，最終使固體中的可溶物富集到燒瓶內(nèi)。
全自動索氏提取器-上海那艾
1.2全自動索氏提取
全自動索氏提取法的基本原理與經(jīng)典索氏提取法相同，但是它并不是利用虹吸原理，而是利用感光元件監(jiān)控液面高度，從而控制電子閥的開合使溶液回流，這樣可以根據(jù)實際的樣品情況調(diào)整感光元件的位置，以達(dá)到控制溶劑體積的目的。另外，每個萃取位裝有兩個嵌入式加熱源,加之熱傳遞效率也進(jìn)行了優(yōu)化，因此可使用高沸點溶劑進(jìn)行萃取。
7.3結(jié)果分析
由（表2）數(shù)據(jù)可以得出，對空白樣品加標(biāo)回收，經(jīng)典索氏和全自動索氏的提取效率基本一致，回收率89%-93%，可以確定在萃取的過程中十澳二苯醚物質(zhì)不會因為設(shè)備的原因發(fā)生分解或流失;由（表3）數(shù)據(jù)可發(fā)現(xiàn)全自動索氏提取儀的回收率要遠(yuǎn)高于經(jīng)典索氏，平均回收率高達(dá)94%，同時結(jié)果的平行性也優(yōu)于經(jīng)典索氏。綜合上述結(jié)果可以得出:全自動索氏的萃取效率和萃取穩(wěn)定性高于經(jīng)典索氏，因此,全自動索氏提取十溴二苯醚的前處理方法是進(jìn)行十澳二苯醚測定較優(yōu)選的方法。
